测量在储存/分离过程条件下吸附的气体量通常需要超大气压力。这种测量是在静态体积装置中使用压力测量原理进行的,即在已知的固定体积中,通过样品上的压力变化来确定气体的量。这种类型的装置也被称为西弗茨装置。
气体从已知体积的恒温加药管膨胀到样品池中,样品池的内部体积由仪器在氦膨胀校准步骤中自动确定(这考虑了样品所占的体积)。通过歧管内压力的变化来计算输送到单元内的气体的体积。经过一段可编程的平衡期后,电池中的最终压力被记录下来。这表示未被样品吸附的气体。被吸附的量由差值来计算。这个过程在越来越高的压力下自动重复,通常直到达到最大可达到的压力(100巴或200巴,取决于仪器的型号)。
吸附量随压力的变化曲线称为吸附等温线。压力与摄取百分比的关系曲线称为压力-组成-温度(PCT)曲线。在多孔系统中,这些空隙被未吸附的气体填充,在超临界条件下,其密度随着压力的增加而不断增加。因此,与孔隙表面形成关联的额外量通常会达到一个最大值(不像用于测定表面积和孔径的低压低温吸附)。因此,在高压条件下被吸附的量通常称为表面过量吸附。
谨慎的恒温调节对于有意义的高压工作至关重要,因为温度的微小变化可能意味着计算出的气体量有很大的不确定性(较高的压力会对体积误差产生放大效应)。高质量的密封也是必要的,因为在分析过程中可能需要几十bar到199bar的气压差,所以所有的油管和样品池配件都使用金属对金属型密封。